豫川书院 通过搜索各大小说站为您自动抓取各类小说的最快更新供您阅读!

在加热状态下,三角烧瓶中的氯仿沸腾,它的蒸气通过冷凝管后重新变为液态,滴落回到提取管内。

提取管内聚集了热的氯仿溶液,样品溶于氯仿,溶液颜色从无色透明很快变为蓝色。

在收集满一管后,提取管内溶液通过虹吸效应转移至下方的三角烧瓶。

不断重复。

看着索氏提取装置,许秋突然意识到一个问题:

常规的索氏提取,其冷凝管上端是不密封的。

因为用到的是甲醇、丙酮、正己烷这些毒性较低的溶剂。

而现在用的是氯仿溶剂,毒性较强,还是应该在上面套个气球比较好。

不过,这里是模拟实验室,倒也无所谓。

提取的速度很快,只过了不到一个小时,提取管内的溶液颜色就趋于无色透明。

许秋停止加热,待三角烧瓶内的溶液冷却后,将其转移至500毫升茄形瓶中。

这里面其实就是浓度很低的聚合物的氯仿溶液,需要通过旋蒸的方法将溶剂蒸干,获得固态的产物。

……

旋蒸操作,许秋之前在《有机化学实验》课程时用到过,操作和原理并不难。

而且他也复制了学姐的技能,四阶20%的熟练度,勉强够用。

旋蒸利用的是溶剂在低气压下沸点降低的原理,可以实现在常温或30-70度加热的条件下,除去沸点大于100度的溶剂。

有点类似于真空烘箱。

当然,对于氯仿这样的低沸点溶剂来说,不需要加热,甚至不需要很低的真空度就可以除去了。

许秋开始i搭建旋蒸装置。

主体是旋蒸仪,中心位置是一个四口瓶。

左边连接一个二通阀门,上面还有一根长长的塑料管,一直插到最右边,可以控制密闭体系内的气压;

下面是一个普通的圆底烧瓶,用来接旋蒸出来的溶剂;

上面连接一个非常大的蛇形冷凝器;

蛇形冷凝器外接循环冷却装置,上方通过软管接水泵。

许秋对蛇形冷凝器的印象非常深刻。

之前在上实验课的时候,有个同学把旋蒸装置给弄倒了,整个摔到了地上。

都是玻璃仪器,碰到地面就直接碎了。

一整套玻璃仪器,最贵的就是这个蛇形冷凝器了,要近1000块钱。

后来学校也没有让那个同学赔偿,只是他课程最后拿了个C-。

四口瓶右边通过一个可以转动的轴,连接防爆瓶和茄形瓶。

防爆瓶用来防止倒吸,里面需要塞一团棉花。

茄形瓶是装样品溶液的地方,开启旋转后,它可以沿着轴线旋转,这也是旋蒸这个仪器名字的由来。

茄形瓶下方还有一个水浴加热装置,可以给茄形瓶内的溶液加热。

搭好旋蒸设备后,许秋先启动了循环冷却装置,它从原理上和邯丹实验室的循环水系统类似。

只是它内部循环的冷却液是乙二醇和水的混合液。

这是因为在旋蒸过程中,要求短时间内冷却大量热的溶剂蒸气。

所以用常规循环水难以满足要求,而乙二醇和水的混合液体的凝固点可以达到零下二十到四十摄氏度。

……

待冷却装置温度达到零下20摄氏度。

许秋启动水泵,可以从气压计看到体系内的真空度缓缓下降。

启动旋转,茄形瓶开始转动。

没过多久,真空度降的很低,瓶内的氯仿溶剂开始剧烈沸腾起来。

他忙调节阀门,放入部分空气,提高体系内部的真空度,使溶液保持在微微沸腾的状态。

蛇形冷凝器上也出现大量冷凝的氯仿,顺着玻璃仪器内壁,流入下方的接液瓶中。

茄形瓶中的溶液逐渐减少,不再出现爆沸的现象。

许秋控制阀门,将真空度调节至最低,直至全部溶剂蒸干。

聚合物以薄膜的形态附在瓶壁上,因为产物质量太少,不是很好直接把它们弄出来。

思索片刻,他心生一计。

他再次往茄形瓶中加入十五毫升氯仿溶液,用手腕晃动瓶子,使瓶壁上的固态薄膜溶解。

随后,许秋用旋蒸处理另外三个样品。

这次,他没有让溶剂完全蒸干,而是残留了大约十五毫升氯仿,这样就省下了再次溶解的步骤。

接下来,他将四组溶液各自滴入甲醇溶剂中,使固态聚合物析出,最后再过滤,真空烘干,称量。

之前的产物,第一批产量是60毫克左右,第二批是120毫克左右。

提取过后,第一批还剩下50毫克,而第二批只剩下不到70毫克。

可见第二批产物里的不溶物非常多。

综合下来,两批产物的产率相差无几,均不到50%。

当然,重点不是产率,而是溶解性。

15毫升氯仿可以溶解70毫克的聚合物,那么它在氯仿中最低溶解度也能达到4毫克每毫升。

有这个溶解度,涂膜做器件绰绰有余了。

许秋按照白天的配方配制了八组溶液,除了把受体改为了PC[70]BM外,其他条件均未变。

2倍加速,半小时后。

许秋拿起配好的溶液,一个个的查看,发现均溶解的很好。

他又用玻璃片试了下旋涂的手感,没有过滤,得到的薄膜非常均匀,没有固体颗粒残存。

终于解决了一个溶液度的这个麻烦,许秋非常开心。

看了眼时间,快到半夜十二点了,不知不觉,他又连续做了四个多小时实验。

他正待离开模拟实验室,突然看到了通风橱中的反应装置。

那是他之前练手时投的三个反应,因为一直是给他们2倍加速的,所以实际反应时间差不多是12小时左右。

他掀开反应瓶外包覆的铝箔纸,想看下里面的聚合反应进行的怎么样。

反应瓶内已经析出了固态产物,绕着瓶子内壁形成了一个圈。

许秋对此进行分析:

12小时的反应时间,或许已经足够获得比较高分子量的产物了。

之前第二批产物中的不溶物质,可能是反应时间过长导致的。

看来又发现一个可以改进的方向。

……

周六,许秋在模拟实验室中尝试做器件。

没有调节太多参数,只是初步尝试,结果如下:

他的两个体系,1#样品效率最高5.02%,2#样品最高5.91%。

学姐的两个体系,3#样品效率最高6.47%,4#样品最高7.38%。

两人的效率都还有进一步提高的可能,但10%,现在还看不到突破的可能性。

不过,许秋目前的效率已经能够到在二区灌水的门槛了。

两条路,一条是在二区灌水,另一条是继续优化性能,争取搞个大文章出来。

选哪条路呢?

喜欢我有科研辅助系统请大家收藏:(www.yuchuanshuyuan.com)我有科研辅助系统豫川书院更新速度全网最快。

豫川书院推荐阅读: 豪门战神我的系统是正义都市之腾龙战神开局奖励一座国际投资银行奇迹在半岛开局成为学术泰斗开局签到十个首富姐姐都市最强保镖开局唱歌奖励千亿集团奔腾年代——向南向北渔村小仙医开局表白校花:获得千亿豪宅五千年第一长生赘婿铁血龙婿超级大神豪都市神医行三界红包群龙王奶爸神豪:开局购买力增幅百倍开局签到豪宅缥缈成神路我的漂流瓶逆天了最强龙魂仙婿都市之我是世界首富黄泉战神直播成虎王美女总裁爱上小保安:绝世高手超神外卖:开局签到千亿公司大小姐的全能护卫我的1978小农庄神豪:预知未来,开局就中八千亿结发妻子的谎言最强医圣我偷吃了秦始皇的仙丹猎美高手神豪正在恋爱中我的战神身份被巨星老婆曝光了我的冰山总裁未婚妻都市同居物语捡个飞碟送外卖我成了震惊全世界的全能学神重生之美利坚土豪前女友又上门了餐饮大佬天降五百亿从特种兵开始融合万物超级小医生绝品神医他的白月光
豫川书院搜藏榜: 无上战神绝色总裁的超级高手极品修真强少刚被悔婚超级天后带娃堵门我和女神称霸荒岛的日子开局在出租屋里捡到一个亿影视世界:从纨绔子弟再就业开始开局签到就无敌花都最强逆天主宰豪门大少开局无限一元秒杀新技能都市最强仙帝传奇1997我加载了气运管理系统极道狂飙贴身保安重生乡村霸主传奇从综艺开始第三重人格近身狂医光头超人在都市仙帝奶爸在都市最强长生赘婿武侠世界抽奖系统我真不想花钱了天降狂婿都市小世界万界淘宝商随身带着未来空间绝色老板爱上小保安史上最牛玩家兵王归来灭天归来当奶爸透视小村医狂浪龙婿我成了天庭代言人那些热血飞扬的日子我有四个神豪妹妹都市酒仙系统我神豪身份被九个绝色姐姐曝光了我在异界送外卖至尊高手超脑天医丈夫的复仇倾国佳人王牌保镖极品太子爷四合院里的老中医穿越四合院里做倒爷仙医妙手
豫川书院最新小说: 再启仙途热搜第一:叫你捡漏你开挂啊汽车公司?不,是国货之光我的金融帝国我写的娱乐文被杨老板看到了百元求生:从潘家园捡漏开始放弃留学,我打造了世界第一名校浪在娱乐圈奶爸,开局校花找上门,当爸了?硅谷大帝重生之娱乐风暴韩娱之kpopstar星媒舵手四合院里的老中医地窟求生:开局食物增幅三十倍文娱:让你唱歌,你搁这作法?带着爸妈去上班娱乐:别联系了,真不熟回到过去当女神四合院里的唯一老实人怪物食堂从重生开始合租好莱坞制作首富后才知是反派我的夫妻关系竟能数据化平行空间我的美女上司重生之无悔人生校园超级霸主贴身女仆很妖娆纨绔邪神混世穷小子极品鉴定师极品学生保镖天下雄途贴身护美校园纨绔特工我的美女姐妹花贴身美女攻略续世枭雄我的老婆是警花文理双修校园邪神传极品男人全能天才混都市重生之快意纵横超级囚徒软玉温香极品保镖